实验制备装置:BrF5法实验装置参照丁悌平等(1988)的高反设计,并对装置进行了优化和改进(图1),应温氧同装置构成及操作方法见张建锋等(2021)文献。度对的影
实验仪器:采用Thermo Fisher公司生产的氟化Delta V Advantage型气体同位素质谱仪对制备的O2进行同位素组成测量,测量精度优于0.05‰。溴法响
测温仪:FLUKE 54-Ⅱ型接触式测温仪,位素测温范围-200~1372℃,组成准确度±(0.05%*测量值+0.3℃)。测定
将国家标准物质GBW04409(石英)用玛瑙研钵磨细至200目(0.075 mm),高反分别称取含氧量大约5 mg的应温氧同试样置于真空干燥箱内,于105℃烘烤去气2 h后转入干燥器内备用。度对的影在预抽真空的氟化镍反应器内充入0.4 MPa的氩气,并将干燥器内称量备用的溴法响试样用长柄匙装入镍反应器底部,并迅速接回制样装置。位素通过旋片式机械泵抽系统低真空,组成同时在反应器外部套上加热炉以200℃对试样及反应器加热去气30 min后,将系统转入高真空,当真空度达到5×10-5 Pa后继续抽真空约2 h。撤下加热炉,套上循环水,在反应器外套上液氮对其进行充分冷冻,并将反应所需5倍的BrF5冻入反应器内,再次抽系统低真空、高真空。
当真空度再次达到5×10-5 Pa后关闭各个反应器阀门,撤下液氮并用热水对反应器进行解冻,重新套上加热炉,并根据实验需要设定反应温度及反应时间。对试样氟化反应产生的氧气进行分离、纯化与收集后,采用气体同位素质谱仪双路进样系统进行氧同位素组成测定。
本实验反应时间均设定为12 h,BrF5试剂量按试样完全反应所需5倍加注,对国家标准物质GBW04409(石英)在不同反应温度条件下进行氧同位素制备、分析。
岩石或矿物中的氧是否被提取完全是氧同位素组成分析的关键。通过测定氟化反应所释放出的O2,并与按样品质量计算所含氧的物质的量进行比较即为产率。本实验直接采用O2作为氧同位素组成测试对象,在实验装置中对不同质量的国家标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备,通过系列实验来确定标准物质质量与氟化反应所释放出O2在制样装置中压强之间的线性关系:P=107.38*m,相关系数R2=0.9857(张建锋等,2021)。由样品制备装置中的电容真空计测出O2气体压强值,并与利用线性关系式计算所得压强值相比较,实现产率测定。O2产率受反应温度、反应时间以及氟化试剂用量制约。相对较高的反应温度会加快化学反应速度,有利于岩石或矿物中氧的释放、提取。选取最佳的反应温度、反应时间以及足量的BrF5试剂条件,可获得准确度较高的氧同位素分析结果。本研究针对反应温度尤其是在相对较高的反应温度(550~800℃)条件下,对BrF5法氧同位素组成分析中的O2产率以及同位素结果进行分析与探讨。实验在保证反应时间12 h的前提下,将不同质量的标准物质GBW04409及与其完全反应所需5倍的BrF5试剂在不同反应温度下进行氟化反应,测量反应所释放O2的压强进行产率计算,并对氧同位素组成进行测定,结果见表1。氟化反应温度与O2产率关系如图2(b)。从图表可以看出,当反应温度在550~675℃区间内,氟化反应释放出氧气的产率主要分布在98.1%~102.8%范围内;当温度高于700℃以后,氧气的产率显著降低,主要分布在43.8%~92.8%范围内。岩石或矿物中的氧被完全提取是氧同位素组成分析的关键,有研究(李延河等,1992)表明产率低/高于理论值2%将不可避免造成氧同位素分馏。通过本次对标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备实验表明,当氟化反应温度在550~675℃范围时,能够获得比较理想的产率结果,说明在此温度范围下,试样中的氧释放、提取较充分;当反应温度高于700℃后,产率变化远超过理论值的2%范围,表明试样中的氧未被充分提取、释放。
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