(2)微波功率对水解液黏度的面法影响
由图2b可知,桃胶水解液的优化研究黏度随微波功率的增大而增大,微波功率达到300W时,微波黏度达到最大值,辅助之后随微波功率的桃胶增大而减小。增加微波功率可以促进桃胶的水解水解,但微波功率过高导致桃胶的工艺降解程度增大,多糖分子变小,面法溶液黏度降低。优化研究因此,微波选取水解时的辅助微波功率为300W。
(3)微波时间对水解液黏度的桃胶影响
由图2c可知,桃胶水解液的水解黏度随微波时间的延长而降低。微波辐照水解lh时,工艺水解液黏度达到最大,面法之后随着时间的增加黏度逐渐降低。而溶胀后的桃胶在水解1h时已达到了溶解状态,故选取水解的微波时间为1h。
(4)料液比对水解液黏度的影响
由图2d可知,桃胶水解液的黏度随料液比的增大呈先增大后减小的趋势。料液比1/30时,黏度达到最大,之后随料液比的增加而平缓下降。这是由于料液比增大,原桃胶液在充分溶解的同时也有少量桃胶多糖降解。因此,选取料液比为1/30。
3、响应面实验优化结果
(1)响应面模型建立及显著性检验
响应面的试验方案及结果如表2,显著性和方差分析见表3。通过Design-Expert8.0.5对表2中的实验数据进行多元回归拟合,得到桃胶水解液黏度Y对各项因素的二次多项回归方程:Y=207.67+1.75A+0.92B+1.33C-1.33D-2.50AB+0.25AC-1.00AD+0.002BC+1.25BD-3.25CD+0.002A2+2.00B2-1.88C2+3.62D2。复相关系数R2表示方程的拟合性,R2越接近1,表明该回归方程拟合的越好。P值评价各独立参数以及它们之间交互作用的显著性。由表3可知,模型F=14.74、P<0.0001,表明该方程模型达到极显著水平;该模型的失拟项F=5.27,相应的概率值P=0.1698,失拟项不显著,表明此方程模拟的比较好;通过Design-Expert自动分析,R2为94.50%,说明模型可以解释94.50%的实验数据,以上结果均表明该模型拟合良好。
在一次项中,模型中A(微波时间)、B(微波功率)、C(pH)、D(料液比)对桃胶水解液黏度的影响均达到极显著水平(P<0.01);二次项中,只有A2(微波时间的平方)未达到显著水平(P<0.05);在交互项中,A和B(微波时间和微波功率)、C和D均达到极显著水平(P<0.01)。
(2)响应面交互作用分析
利用Design-Expert8.0.5软件对表2的数据进行多元二次回归拟合后,所得到的回归方程的响应面立体图如图3所示。
三维立体图像显示了各个参数的最优值。由图3可知,随着微波辐照时间的增加,水解液黏度也随之增大,这说明微波时间的延长有利于水解过程的进行;黏度随着微波功率的增加而减小,当微波功率为200W时,黏度最大;微波功率为400W时,黏度最小;黏度随着pH的增加而增大,说明增大溶液碱性可使得水解反应向正反应方向进行。随着料液比从1/20增加到1/40,黏度逐渐减小。综上所述,微波时间、微波功率、pH和料液比这四个因素对水解液黏度的影响均显著。
通过Design-Expert分析,得到四个因素的最优条件:微波时间为2h,微波功率为200W,pH12,料液比为1/20,理论最大黏度为223.2mPa.s。按照响应面法拟合得到的最优微波辅助水解工艺,验证实验得到水解液黏度为224.7mPa.s,与预测值接近,说明本模型预测桃胶多糖水解液的黏度可靠,具有可行性。
三、结论
原桃胶粉在水溶液中会发生溶胀现象,且粉体的粒径越小,平衡溶胀率越大,说明桃胶胶质借助于其表面的亲水基团。本研究通过单因素和响应面实验优化微波辅助桃胶水解工艺,确定最佳水解条件:料液比1/20、pH12、微波功率200W、反应时间2h,在此条件下制备的水解液均匀无溶胀颗粒,理论黏度为223.2mPa.s,实际实验结果黏度为224.7mPa.s,与预测值接近,说明本模型预测桃胶多糖水解液的黏度可靠,具有可行性。
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