乙醚是工作易燃、低毒、空气无色透明液体,中乙有特殊刺激气味,溶剂带甜味,解析极易挥发,工作其蒸汽重于空气,空气是中乙一种用途广泛的有机溶剂,在毛纺、溶剂棉纺工业用作油污洁净剂,解析在火药工业用于制造无烟火药,工作在医药工业用作药物生产的空气萃取剂和医疗麻醉剂。乙醚在科研领域应用比较广泛:化学分析领域方面,中乙用乙醚作为溶剂对物质进行成分和含量萃取,溶剂再对提取液进行分析;农业领域方面,解析用乙醚对种子进行处理,进一步提高种子发芽率;医药领域方面,乙醚主要用于受体大鼠全身麻醉。乙醚会对人体健康造成负面影响,目前在职业卫生领域中已将乙醚列入职业病危害因素,因此对工作场所乙醚进行测定非常有必要,职业卫生领域标准方法采用热解析-气相色谱法,运用此方法过程中会受到热解析仪性能的影响,解析效果不理想。文章所述方法采用二硫化碳溶剂解析,建立了乙醚的溶剂解析-气相色谱法,此方法可使乙醚解析效果达到比较理想的状态。
1 工作场所中乙醚含量测定试验
1.1 仪器和试剂
(1)仪器:Agilent GC7890A气相色谱仪;Agilent7693A自动液体进样器(150位);氢焰离子检测器;10μL微量注射器;Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱(50m×200μm×0.3μm);溶剂解析型活性炭管(60mm×80mm)。
(2)试剂:乙醚(色谱纯);二硫化碳(色谱纯)。
1.2 测定原理
工作场所中的乙醚用活性炭管采集,用二硫化碳色谱纯对样品进行解析、处理,经极性色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。
1.3 测定色谱条件
试验设置的色谱条件如下:气化室温度为180℃、柱温为80℃、检测器温度为200℃,极性毛细管色谱柱(50m×200μm×0.3μm),柱流量为0.9m L/min,FID检测器,分流比设置50∶1。
1.4 绘制乙醚含量标准曲线
选用25m L容量瓶,称取一定量的色谱纯乙醚,用色谱纯二硫化碳稀释至刻度,配置浓度825.60μg/m L的储备液,取储备液并逐级稀释方式,配成浓度为0μg/m L、25.80μg/m L、51.60μg/m L、103.20μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L的标准系列。将色谱条件调节至最佳测定状态,每个浓度点平行进样3次,每次进样量为1.0μL,分别测定标准系列各浓度的平均峰面积。根据测得的各浓度点对应平均峰面积进行标准曲线绘制。
1.5 样品采集、处理
试验采用短时间采样方式:在采样点,打开活性炭管两端,以200m L/min流量,采集15min空气样品。将采集过的活性炭放置在2.0m L解析瓶中,加入1.0m L色谱纯二硫化碳,封闭后,振摇60s,静置30min,解析液供测定,同时对试验做空白对照。样品空白:将活性炭管带到采样地点,除了不与采样器链接,其余操作与样品采集一致。
1.6 测定计算公式
试验运用计算公式如下:
式中:C为空气中乙醚的浓度,mg/m3;M为测得炭管中乙醚的含量,μg;Vo为标准采样体积,L;D为平均解析效率,%。
2 工作场所乙醚含量测定结果与分析
2.1 测定色谱柱选择
试验选用极性毛细管柱(50m×200μm×0.3μm),极性柱可达良好的分析效果,能够在二硫化碳之前出峰。试验中分别选用3种不同柱温(55℃、80℃和95℃)测定,3种不同柱温均可达到良好的分离效果,试验最终选用80℃柱温,乙醚的保留时间为4.677min,结果见图1。
2.2 乙醚测定线性关系和检出限
试验得到的乙醚标准溶液线性状态良好,乙醚含量处于25.80~412.80μg/m L。
按标准体积3L采集空气样品,得到检出限为0.02μg/m L,最低检出浓度为0.007mg/m3,见表1。
2.3 乙醚测定精密度与准确度试验
试验中,精密度试验选择51.60μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L,三个浓度样品分3d进行连续反复6次进样,运用乙醚峰面积计算出相对标准偏差,最终得出3个RSD数值,分别为2.22%、3.37%、1.98%。结果见表2。
准确度试验需采用样品加标回收法,然后采用标准加入法测定回收率,接着选择25.80μg/m L、103.20μg/m L、412.80μg/m L三个浓度点的乙醚标准液,各测定3次,由平均值计算加标回收率,其平均回收率在97.2%~101%。结果见表3。
2.4 开展解析效率试验
将18支溶剂解析型活性炭管分为3组,每组6支。在未采过样的活性炭管中分别加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚标准液(25.80μg/m L),针对一个浓度点制作6根活性炭管,室温放置12h,设置2.0m L解析瓶,加入1.0m L二硫化碳进行解析,每根管分别进行2次平行进样,并进行空白对比想试验,完成之后得到95.7%~100.2%解析效率,结果见表4。
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